Презентация на тему Количественное определение лекарственных веществ

исследуемое вещество. Затем через эту же колонку пропускают стандартное

вещество. Получают хроматограммы исследуемого вещества и стандартного вещества.

фиолетовый
Среда: ледяная уксусная кислота или уксусный ангидрид (протогенные рстворители,

усиливающие слабо основные свойства препаратов).
Прим.: если титруем гидрохлорид, то добавляем ацетат ртути для связывания выделившейся в процессе титрования хлороводородной кислоты.
Метод основан на реакции кислотно-основного взаимодействия.

образуется ион лиония. В тоже время хлорная кислота (титрант)

взаимодействует с ледяной уксусной кислотой, образуется ион лиата. Затем ион лиония титруется ионом лиата. В точке эквивалентности избыточная капля титранта изменяет окраску индикатора.

R3N +CH3COO +HCl

HClO4 + CH3COOH CH3COOH2 +

ClO4

R3N + ClO4 R3N ClO4

CH3COO + CH3COOH2 2CH3COOH

2HCl + Hg(CH3COO)2 HgCl2 +2CH3COOH

●

●

+

-

H

ион лиония

ион лиата

+

-

H

+

-

-

+

fэкв=1

H

+

-

при соответствующей длине волны. По закону Бугера-Ламберта-Бера:
Dисл =X

•Сисл •b
Затем измеряют оптическую плотность стандартного (с известной концентрацией) раствора препарата (Dст) при той же длине волны. По закону Бугера-Ламберта-Бера:
Dст =X •Сст •b
Из двух пропорций выводят формулу и находят концентрацию исследуемого раствора препарата:

Сисл =--------------

Dисл • Сст

Dст

рассчитать прямо из закона Бугера-Ламберта-Бера по формуле:
Dисл =

X•Cисл•b, отсюда

Сисл= --------

Dисл (оптическая плотность) снимают с прибора;
b – толщина кюветы (обычно 1 см);
X – коэффициент светопоглощения (берут из таблицы)

Dисл

X • b

вещества и стандартного образца по формуле:
S = ½ a•h
Находят

площадь пика исследуемого вещества:
Sисл = ½ aисл•h
Находят площадь пика стандартного образца:
Sст = ½ aст•h
Составляют пропорцию:
Сисл = Sисл
Сст = Sст
Из которой находят концентрацию исследуемого вещества:

Cисл =------------

Сст•Sисл

Sст

см, отступая от края пластинки 1 см, наносят карандашом

линию старта. Затем на нее микропипеткой наносят каплю исследуемого вещества и каплю стандартного образца. Пластинку высушивают и помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей. Хроматографируют до тех пор, пока фронт растворителя не дойдет до края пластинки 2-3 см. Пластинку вынимают из камеры, отмечают карандашом фронт расворителя, высушивают и проявляют в УФ-свете или соответствующими реактивами и отмечают пятна исследуемого вещества и стандартного образца.