Что такое findslide.org?

FindSlide.org - это сайт презентаций, докладов, шаблонов в формате PowerPoint.


Для правообладателей

Обратная связь

Email: Нажмите что бы посмотреть 

Яндекс.Метрика

Презентация на тему Аналитический скрининг

Содержание

Скрининг Общий скрининг: исследование веществ, относящихся к разным химическим и фармакологическим группамЧастный скрининг: исследование веществ внутри группы и определение индивидуальных веществ
АНАЛИТИЧЕСКИЙ СКРИНИНГ- это научно обоснованная система поиска неизвестного яда, когда в процессе Скрининг Общий скрининг: исследование веществ, относящихся к разным химическим и фармакологическим ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИТИЧЕСКОГО СКРИНИНГАУниверсальностьДостаточная специфичностьВысокая чувствительностьЭкспрессностьТочность и воспроизводимостьПростота и доступностьВозможность сочетания с другими методами Тонкослойная хроматография Преимущества:Высокая чувствительностьЭкспрессностьВозможность широкого выбора сорбентов и способов детектированияПростота исполненияНизкая стоимость анализа Тонкослойная хроматография Разделение компонентов смесиИдентификация токсических веществ и их метаболитов в извлечениях ПластинкиСтеклоФольга Полимеры (например  политерефталат) Сорбенты1. Для разделения липофильных веществ Силикагель  Оксид алюминия (III) Ацетилированная целлюлоза Пластины для ТСХ«Мерк» «Силуфол» «Силуфол УФ-254»«Силуфол УФ-365»«Сорбфил» «Плазмахром» Нормально - фазовый вариант ТСХНФ – немодифицированный силикагельПФ – неполярные растворители (гексан, Обращенно – фазовый вариант ТСХОсобенность: сорбент неполярный, элюент полярныйНФ – модифицированные силикагели в основе разделения веществ в тонкослойной хроматографии – процессы распределения и адсорбции Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический процессОбнаружение Хроматографические камеры Трафарет для предварительной разметки хроматографических пластин Нагревательное устройство УСП-1 0,5 - 1,0 см1-1,5 см Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический процессОбнаружение Нанесение пробыНаносимый объем извлечения – 1-10 мклРазмер наносимого пятна не более 3 мм Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический процессОбнаружение Типы ТСХВосходящаяНисходящаяГоризонтальнаяРадиальная Хроматографический процесс Восходящая ТСХлиния стартаобразец 1образец 2линия фронта Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический процессОбнаружение Детектирование компонентов на хроматограмме Визуально Облучение в УФ – свете С помощью хромогенных   реагентов Облучатель хроматографическийУФС-254/365 Камера для опрыскивания хроматографических пластин Пульверизатор для хроматографических пластин Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический процессОбнаружение Факторы, влияющие на величину Rf:техника работы, качество и толщина слоя сорбента, чистота растворителей, температура…папаверинантипиринатропин кодеин ТСХ веществ кислого и слабоосновного характераСистема:  хлороформ: н-бутанол: 25 % р-р ТСХ веществ основного характераСистема:  диоксан:хлороформ: ацетон: 25% р-раммиака  (47,5: 45: ИдентификацияСравнение значения Rf анализируемого вещества с Rf метчикаИспользование табличных значений Rf веществ, Способы количественного определенияНепосредственно на хроматограмме   (планиметрия, денситометрия)После элюирования вещества с хроматограммы подходящим физико-химическим методом Денситометр Методы тонкослойной хроматографии в определении подлинности и чистоты лекарственных средствАнализ таблеток анальгина Оценить качество таблеток анальгина 0,5 гпо показателям: «Описание» «Посторонние примеси» Метамизол натрия (анальгин)  Химическое название:   [(1,5-Диметил-3-оксо-2-фенил-2,3-дигидро-1H-пиразол-4-ил)(метил)амино]- метансульфонат натрия, моногидрат 1. ОписаниеМетод определения - визуальный Таблетки белого цвета плоскоцилиндрической формы с фаской и риской.Соответствует ФСП. 2. Посторонние примеси Методика определения  посторонней примеси:  4-аминоантипирина Методика:Система растворителей: хлороформ-спирт метиловый (9:1)Заливается в камеру, насыщение парами -30 мин.1,1г порошка 200 мкг – 0,005 мл полученного фильтрата наносят микрошприцом на линию старта Фронт подвижной фазы – 15 смПосле хроматографирования пластинку сушат в токе воздуха Rf анальгина - (наблюдали одно четкое пятно, пятно примесина уровне СОВС не Заключение   Таблетки анальгина по 0,5 г соответствуют требования ФСП по
Слайды презентации

Слайд 2 Скрининг

Общий скрининг: исследование веществ, относящихся к

Скрининг Общий скрининг: исследование веществ, относящихся к разным химическим и

разным химическим и фармакологическим группам

Частный скрининг: исследование веществ внутри

группы и определение индивидуальных веществ

Слайд 3 ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИТИЧЕСКОГО СКРИНИНГА
Универсальность
Достаточная специфичность
Высокая чувствительность
Экспрессность
Точность и

ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИТИЧЕСКОГО СКРИНИНГАУниверсальностьДостаточная специфичностьВысокая чувствительностьЭкспрессностьТочность и воспроизводимостьПростота и доступностьВозможность сочетания с другими методами

воспроизводимость
Простота и доступность
Возможность сочетания с другими методами


Слайд 4 Тонкослойная хроматография
Преимущества:

Высокая чувствительность
Экспрессность
Возможность широкого выбора сорбентов и

Тонкослойная хроматография Преимущества:Высокая чувствительностьЭкспрессностьВозможность широкого выбора сорбентов и способов детектированияПростота исполненияНизкая стоимость анализа

способов детектирования
Простота исполнения
Низкая стоимость анализа




Слайд 5 Тонкослойная хроматография

Разделение компонентов смеси
Идентификация токсических веществ и

Тонкослойная хроматография Разделение компонентов смесиИдентификация токсических веществ и их метаболитов в

их метаболитов в извлечениях из биоматериала
Очистка выделенных веществ от

соэкстрактивных соединений
Количественное определение токсикантов





Слайд 6 Пластинки
Стекло
Фольга
Полимеры (например  политерефталат)

ПластинкиСтеклоФольга Полимеры (например  политерефталат)

Слайд 7 Сорбенты
1. Для разделения липофильных веществ
Силикагель
Оксид

Сорбенты1. Для разделения липофильных веществ Силикагель Оксид алюминия (III) Ацетилированная целлюлоза

алюминия (III)
Ацетилированная целлюлоза
Полиамид
2. Для разделения гидрофильных веществ

Целлюлоза
Ионообменники целлюлозные
Кизельгур
Полиамиды

Слайд 8 Пластины для ТСХ
«Мерк»
«Силуфол»
«Силуфол УФ-254»
«Силуфол УФ-365»
«Сорбфил» «Плазмахром»

Пластины для ТСХ«Мерк» «Силуфол» «Силуфол УФ-254»«Силуфол УФ-365»«Сорбфил» «Плазмахром»




Слайд 9 Нормально - фазовый вариант ТСХ
НФ – немодифицированный силикагель
ПФ

Нормально - фазовый вариант ТСХНФ – немодифицированный силикагельПФ – неполярные растворители

– неполярные растворители (гексан, гептан, бензол, толуол, хлороформ…)

Особенность:
поверхность сорбента более полярная, чем элюент

Слайд 10 Обращенно – фазовый вариант ТСХ
Особенность:
сорбент неполярный, элюент

Обращенно – фазовый вариант ТСХОсобенность: сорбент неполярный, элюент полярныйНФ – модифицированные

полярный

НФ – модифицированные силикагели (с привитыми алкильными группами С8,

С10, С16, С18)
ПФ – полярные растворители (вода, ацетонитрил, метанол, тетрагидрофуран)

Слайд 11 в основе разделения веществ в тонкослойной хроматографии –

в основе разделения веществ в тонкослойной хроматографии – процессы распределения и адсорбции


процессы
распределения и адсорбции


Слайд 12 Тонкослойная хроматография
Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб

Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический

на хроматографическую пластинку
Хроматографический процесс
Обнаружение (детектирование) компонентов на хроматограмме
Идентификация компонентов

на хроматограмме (при необходимости количественное определение)


Слайд 13 Хроматографические камеры

Хроматографические камеры

Слайд 14 Трафарет для предварительной разметки хроматографических пластин

Трафарет для предварительной разметки хроматографических пластин

Слайд 15 Нагревательное устройство УСП-1

Нагревательное устройство УСП-1

Слайд 16 0,5 - 1,0 см
1-1,5 см

0,5 - 1,0 см1-1,5 см

Слайд 17 Тонкослойная хроматография
Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб

Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический

на хроматографическую пластинку
Хроматографический процесс
Обнаружение (детектирование) компонентов на хроматограмме
Идентификация компонентов

на хроматограмме (при необходимости количественное определение)


Слайд 18 Нанесение пробы
Наносимый объем извлечения – 1-10 мкл
Размер наносимого

Нанесение пробыНаносимый объем извлечения – 1-10 мклРазмер наносимого пятна не более 3 мм

пятна не более 3 мм


Слайд 19 Тонкослойная хроматография
Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб

Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический

на хроматографическую пластинку
Хроматографический процесс
Обнаружение (детектирование) компонентов на хроматограмме
Идентификация компонентов

на хроматограмме (при необходимости количественное определение)


Слайд 20 Типы ТСХ

Восходящая
Нисходящая
Горизонтальная
Радиальная

Типы ТСХВосходящаяНисходящаяГоризонтальнаяРадиальная

Слайд 21 Хроматографический процесс

Хроматографический процесс

Слайд 22 Восходящая ТСХ
линия старта
образец 1
образец 2
линия фронта

Восходящая ТСХлиния стартаобразец 1образец 2линия фронта

Слайд 23 Тонкослойная хроматография
Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб

Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический

на хроматографическую пластинку
Хроматографический процесс
Обнаружение (детектирование) компонентов на хроматограмме
Идентификация компонентов

на хроматограмме (при необходимости количественное определение)


Слайд 24 Детектирование компонентов на хроматограмме
Визуально
Облучение в

Детектирование компонентов на хроматограмме Визуально Облучение в УФ – свете С помощью хромогенных  реагентов

УФ – свете
С помощью хромогенных реагентов


Слайд 25 Облучатель хроматографический
УФС-254/365

Облучатель хроматографическийУФС-254/365

Слайд 26
Камера для опрыскивания хроматографических пластин
Пульверизатор для хроматографических

Камера для опрыскивания хроматографических пластин Пульверизатор для хроматографических пластин

пластин


Слайд 27 Тонкослойная хроматография
Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб

Тонкослойная хроматографияПодготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камерыНанесение проб на хроматографическую пластинкуХроматографический

на хроматографическую пластинку
Хроматографический процесс
Обнаружение (детектирование) компонентов на хроматограмме
Идентификация компонентов

на хроматограмме (при необходимости количественное определение)


Слайд 28 Факторы, влияющие на величину Rf:
техника работы, качество и

Факторы, влияющие на величину Rf:техника работы, качество и толщина слоя сорбента, чистота растворителей, температура…папаверинантипиринатропин кодеин

толщина слоя сорбента, чистота растворителей, температура…


папаверин
антипирин
атропин
кодеин


Слайд 29 ТСХ веществ кислого и слабоосновного характера
Система: хлороформ:

ТСХ веществ кислого и слабоосновного характераСистема: хлороформ: н-бутанол: 25 % р-р


н-бутанол: 25 % р-р аммиака

(70: 40: 5)

Детекция: ДФК + НgSО4, FeCl3
Метчик: фенобарбитал, барбитал, барбамил

фенобарбитал Rf=0,27
барбитал Rf=0,41
салициловая кислота Rf=0,08
антипирин Rf=0,82
амидопирин Rf=0,87
аминазин Rf=0,90


Слайд 30 ТСХ веществ основного характера
Система: диоксан:
хлороформ: ацетон: 25%

ТСХ веществ основного характераСистема: диоксан:хлороформ: ацетон: 25% р-раммиака (47,5: 45: 5:

р-р
аммиака (47,5: 45: 5: 2,5)

Метчик: атропин, кодеин, антипирин,

папаверин

Детекция: УФ → FeCl3→
р. Драгендорфа → Н2SО4

Атропин Rf=0,21
Кодеин Rf=0,32
Антипирин Rf=0,48
Папаверин Rf=0,65
Хинин Rf=0,35
Димедрол Rf=0,82
Амидопирин Rf=0,86
Аминазин Rf=0,88
Кофеин Rf=0,46

Слайд 31 Идентификация
Сравнение значения Rf анализируемого вещества с Rf метчика
Использование

ИдентификацияСравнение значения Rf анализируемого вещества с Rf метчикаИспользование табличных значений Rf

табличных значений Rf веществ, полученных в аналогичных условиях (на

данном сорбенте, в данной хроматографической системе)



Слайд 32 Способы количественного определения
Непосредственно на хроматограмме
(планиметрия,

Способы количественного определенияНепосредственно на хроматограмме  (планиметрия, денситометрия)После элюирования вещества с хроматограммы подходящим физико-химическим методом

денситометрия)

После элюирования вещества с хроматограммы подходящим физико-химическим методом


Слайд 33 Денситометр "Sorbfil"

Денситометр

Слайд 34 Методы тонкослойной хроматографии в определении подлинности и чистоты

Методы тонкослойной хроматографии в определении подлинности и чистоты лекарственных средствАнализ таблеток

лекарственных средств

Анализ таблеток анальгина 0,5 г

Анализ проводят по ФСП

42 – 0306 – 1435 – 01
Серия: 1101 2014
Аналитический паспорт: №1102от 20.02.2014 г.



Слайд 35
Оценить качество таблеток анальгина 0,5 г
по показателям:
«Описание»

Оценить качество таблеток анальгина 0,5 гпо показателям: «Описание» «Посторонние примеси»


«Посторонние примеси»


Слайд 36 Метамизол натрия (анальгин) Химическое название: [(1,5-Диметил-3-оксо-2-фенил-2,3-дигидро-1H-пиразол-4-ил)(метил)амино]- метансульфонат натрия,

Метамизол натрия (анальгин) Химическое название:  [(1,5-Диметил-3-оксо-2-фенил-2,3-дигидро-1H-пиразол-4-ил)(метил)амино]- метансульфонат натрия, моногидрат

моногидрат


Слайд 37 1. Описание
Метод определения - визуальный

Таблетки белого цвета

1. ОписаниеМетод определения - визуальный Таблетки белого цвета плоскоцилиндрической формы с фаской и риской.Соответствует ФСП.

плоскоцилиндрической формы с фаской и риской.

Соответствует ФСП.


Слайд 38 2. Посторонние примеси

2. Посторонние примеси

Слайд 39 Методика определения посторонней примеси: 4-аминоантипирина

Методика определения посторонней примеси: 4-аминоантипирина

Слайд 40 Методика:
Система растворителей:
хлороформ-спирт метиловый (9:1)
Заливается в камеру, насыщение

Методика:Система растворителей: хлороформ-спирт метиловый (9:1)Заливается в камеру, насыщение парами -30 мин.1,1г


парами -30 мин.
1,1г порошка растертых таблеток (точная
навеска) помещают в

колбу на 50 мл,
прибавляют 25 мл хлороформа, встряхивают
5 мин., фильтруют через бумажный фильтр.
а = 1,0995

Слайд 41
200 мкг – 0,005 мл полученного фильтрата наносят

200 мкг – 0,005 мл полученного фильтрата наносят микрошприцом на линию

микрошприцом на линию старта пластинки Силуфол УФ-254
Рядом наносят 0,005

мл 0,02% раствора стандартного образца вещества свидетеля (4-аминоантипирин в хлороформе) - СОВС

Слайд 42
Фронт подвижной фазы – 15 см
После хроматографирования пластинку

Фронт подвижной фазы – 15 смПосле хроматографирования пластинку сушат в токе

сушат в токе воздуха и просматривают в УФ-свете при

длине волны 254 нм


Слайд 43

Rf анальгина -

(наблюдали одно четкое пятно, пятно

Rf анальгина - (наблюдали одно четкое пятно, пятно примесина уровне СОВС

примеси
на уровне СОВС не обнаружили)

Rf 4-аминоантипирина (СОВС) –


(наблюдали

одно четкое пятно)
Соответствует ФСП (не более 0,5 % в препарате)

  • Имя файла: analiticheskiy-skrining.pptx
  • Количество просмотров: 92
  • Количество скачиваний: 0